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Hypersil GOLD C18色譜柱助力鮮榨果汁中展青霉素的檢測
更新時間:2018-04-23   點擊次數(shù):2397次

 

近年來,真菌毒素在食品中造成的污染事件頻頻爆發(fā), 引發(fā)了公眾的極大關注。 展青霉素(Patulin,PAT)又稱棒曲霉素,作為一種廣泛存在的真菌毒素,是由曲霉屬和青霉等真菌產(chǎn)生的對人和動物健康有害的次級代謝產(chǎn)物。

 

展青霉素被癌癥研究機構(gòu)(IARC)歸為第三類可疑致癌物質(zhì)。世界衛(wèi)生組(WHO)和歐盟規(guī)定展青霉素在食品中的安全*為 50μg/kg。我國GB 2761-2017 食品安全國家標準 食品中真菌毒素*,規(guī)定果蔬汁類及其飲料中展青霉素的*為 50μg/kg。 16年的食品國家標準出臺了GB 5009.185-2016 食品中展青霉素的測定。

本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進行樣品前處理,操作簡單、省時、省力,能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率,回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱,在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。*GB 5009.185-2016第二法 液相色譜法的要求。

 

樣品前處理

 

樣品提取

取1g 均質(zhì)離心后的樣品,加入0.5mL 醋酸緩沖液(pH4)。

SPE操作步驟(500mg 3mL HyperSep C18 固相萃取柱(貨號:60108-304))

活化

10mL 甲醇,3mL10% 甲醇,10mL 水

上樣

上樣,2-3mL/min

清洗

5mL 正己烷,柱子抽干,通氣15min

洗脫

正己烷: 乙酸乙酯: 丙酮=1:5:4,1:4:5,1:3:6 每個梯度洗脫體積為5mL;洗脫液加入1 滴冰醋酸,40℃氮氣吹干,立即用1mL 醋酸緩沖液溶解

 

色譜條件

色譜柱:Hypersil Gold C18,5μm,4.6×250mm

(貨號:25005-254630

流動相:乙腈(A): 水(B)=1:10(v/v)

流速:1mL/min

檢測波長:UV 276nm

柱溫:40℃

進樣量:5μL

 

 

實驗數(shù)據(jù)

回收率在94-101% 之間。

 

結(jié)論

本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進行樣品前處理,操作簡單、省時、省力,能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率,回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱,在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。*GB 5009.185-2016第二法 液相色譜法的要求。

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