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Hypersil Gold aQ 色譜柱助力糧食中16種真菌毒素的測定
更新時間:2018-04-20   點擊次數(shù):2161次

 

真菌毒素是真菌在適宜條件下產(chǎn)生的有毒次級代謝產(chǎn)物,能夠引發(fā)人類、動物各種急、慢性疾病主要威脅人類健康的真菌毒素種類有單端孢霉烯族類毒素、伏馬類毒素、赭曲霉類毒素等。目前,大部分的國家和地區(qū)都制定了糧食中真菌毒素*,我國也高度重視真菌毒素污染問題,在2015年新修訂的《食品安全法》中,將生物毒素明確列入重點關(guān)注的污染物質(zhì)中。我國也已經(jīng)制定了糧食中嘔吐毒素(DON)、玉米赤霉烯酮(EN)、赭曲霉毒素(OTA)四種真菌毒素*,新的毒素*也在逐步制定完善中。據(jù)報道我國每年有3100萬噸糧食在生產(chǎn)、儲存、運輸過程中被真菌污染,約占糧食年總產(chǎn)量的6.2%。為了保證我國糧食質(zhì)量安全,避免不必要的經(jīng)濟損失,及時快速監(jiān)測調(diào)查真菌毒素污染種類、水平及其風險尤為重要。

由于真菌毒素種類多樣,且存在協(xié)同污染,為確保全面、快速的了解糧食中真菌毒素的污染情況,迫切需要一種簡單、快速、靈敏、同時準確測定糧食中多種真菌毒素的方法。目前真菌毒素的檢測方法主要有薄層色譜法、酶聯(lián)免疫吸附法、液相色譜法、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。薄層色譜法程序復雜、可重復性和再現(xiàn)性差,基于抗原抗體相互作用的酶聯(lián)免疫吸附法雖有較高的選擇性,但無法準確定量,同時由于前處理簡單,沒有有效的凈化,易受基質(zhì)干擾,產(chǎn)生假陽性。

 

本文使用賽默飛液相色譜儀Dionex Ultimate 3000和三重四極桿質(zhì)譜儀TSQ Endura MS/MS聯(lián)用測定16 種真菌毒素的方法。該方法在16 min 內(nèi)完成16 種常見真菌毒素的分離。

 

儀器條件

 

色譜條件

色譜柱:Thermo Scientific Hypersil Gold aQ 100 x 2.1 mm, 1.9 µm

貨號  25302-102130

流動相:

A: 5 mM NH4Ac + 0.5% acetic acid in water

B: 5 mM NH4Ac + 0.5% acetic acid in methanol

 

進樣量:10μL/ 20μL

流速:400μL/min

 

 

質(zhì)譜條件

Ion Source type: HESI

Detection Mode: t-SRM

Spray voltage positive: 3500 V

Spray voltage negative: 2500 V

Sheath gas: 45

Aux gas: 15

Sweep gas: 1

Ion transfer tube (T): 340 °C

Vaporizer (T): 350 °C

 

結(jié)論

本文采用液質(zhì)連用法測定糧食中16種重要真菌毒素,涵蓋目前國內(nèi)外已設(shè)定*的真菌毒素。使用Hypersil Gold aQ 100 x 2.1 mm, 1.9 µm色譜柱進行分析,16min內(nèi)對16種真菌毒素完成分離,峰型對稱,分析速度快,靈敏度高,重現(xiàn)性好。

 

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